Um teste limite é descrito como um teste semi-quantitativo ou quantitativo para identificar e controlar pequenas quantidades de impureza que provavelmente estão presentes em uma determinada substância. As razões pelas quais os testes de limite são realizados incluem:

1. Para detectar as quantidades prejudiciais de impurezas

2. Para detectar quantidades inevitáveis ​​e evitáveis ​​de impurezas

O teste de limite de ferro geralmente é realizado para mostrar que o teor de ferro não excede o limite especificado na monografia individual – com respeito a microgramas de ferro por cada grama da substância de teste. O teste de limite de ferro é normalmente projetado para ajudar na determinação do limite aceitável de compostos de ferro contidos em uma amostra como impurezas. Uma solução padrão de ferro contendo 40 μg de ferro é a utilizada para a comparação da cor.

O teste é normalmente construído sobre a reação do ferro em uma solução amoniacal contendo ácido tioglicólico. Este último forma um complexo de tioglicolato de cor rosa ou roxo avermelhado profundo. A comparação da cor gerada a partir de uma quantidade predeterminada de substância do teste de limite de ferro é normalmente vista verticalmente usando um padrão – sulfato de amônio ferrítico. Diz-se que uma amostra passa no teste se a cor obtida da solução de teste for menos escura em comparação com o padrão.

A cor púrpura avermelhada produzida na solução de amostra não deve ser superior à da solução padrão. Caso a cor gerada em uma solução de amostra seja menor que a solução padrão, a amostra passa no teste de ferro limite e vice-versa. Os motivos são bem simples. O ácido cítrico auxilia a precipitação do ferro pela amônia através da formação de um complexo com ele. A amônia torna a solução alcalina.

Na ausência de ar, o Fe (SCH2COOH)2 gerado a partir da forma ferrosa do ferro é relativamente estável. No entanto, a cor é normalmente destruída por álcalis fortes e agentes oxidantes. O estado inicial do ferro realmente não importa, pois o ácido tioglicólico reduz, ou melhor, converte Fe3+ em Fe2+. O teste limite para ferro deve ser considerado como um dos testes mais sensíveis. Para evitar a interferência de outros cátions metálicos, use 20% de ácido cítrico – um complexo é formado (quando outros cátions metálicos estão envolvidos).

Procedimento

Para preparar uma solução, dissolva uma quantidade pré-determinada da substância em 40 ml de água. Alternativamente, você pode tomar 10ml da solução conforme as instruções da monografia do cilindro de Nessler. Para isso, adicione 2 ml de solução a 20% p/v de ácido cítrico (sem ferro), bem como 0,1 ml de ácido tioglicólico. Usando solução de amônia livre de ferro, misture e alcalinize e depois dilua para 50 ml usando água.

A solução resultante deve ser deixada em repouso por aproximadamente cinco minutos. Para efeito de padrão, diluir 2 ml de solução padrão de ferro simultaneamente, com 40 ml de água e, em seguida, adicionar uma quantidade de reagente semelhante ao da amostra. Como já mencionado, uma amostra passou no teste se a cor produzida não for considerada mais intensa que o padrão. As comparações de cores das duas soluções devem ser feitas em um fundo branco – com o objetivo de gerar resultados mais precisos. O ácido tioglicólico provou ser um reagente mais sensível quando se trata de ferro, em relação ao tiocianato de amônio. Isso explica por que é recomendado ao realizar o limite de teste de ferro.

Basicamente, é assim que o teste de limite de ferro é realizado e os resultados apurados.



Source by Ankur Choudhary

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